INVLOED VAN DE VOORSINTERTEMPERATUUR VAN GROVE ANDALUSIETDEELTJES OP DE THERMISCHE SCHOKBESTENDIGHEID VAN MULLITE-KORUND MATERIAAL

De kristalstructuur van andalusiet (Al₂O₃·SiO₂) behoort tot het orthorhombische systeem en de thermische uitzettingscoëfficiënt van zijn deeltjes wordt gekenmerkt door anisotropie. Bij hoge temperatuur verandert het onomkeerbaar in mulliet en SiO₂-rijke glasfase, en de thermische uitzettingscoëfficiënt verandert dienovereenkomstig. Tijdens het mullietvormingsproces zal de kristalas veranderen en lange zuilvormige mullietkristallen worden. De microscheuren veroorzaakt door de mismatch van thermische uitzettingscoëfficiënten in het monster zullen de thermische schokbestendigheid van het monster beïnvloeden, en het voorsinteren van andalusietdeeltjes kan het bovenstaande effect verlichten
Het veranderen van de voorverbrandingstemperatuur kan de mate van mullietvorming regelen, en de thermische uitzettingscoëfficiënt van sommige grove mullietdeeltjes zal ook veranderen, wat het verschil in thermische uitzettingscoëfficiënt tussen de grove andalusietdeeltjes en de matrix zal beïnvloeden, waardoor de thermische schokbestendigheid wordt beïnvloed van het monster. In dit werk werden 20 procent (w) grove andalusietdeeltjes (korreligheid van 5-3 mm) voorgebakken op 1300-1600 graden toegevoegd aan het vuurvaste materiaal van mulliet-korund om het effect van de pre-sintertemperatuur van andalusiet te onderzoeken Het effect van de scheurgrootte werd bestudeerd en het effect van de voorsintertemperatuur op de thermische schokbestendigheid van vuurvast materiaal van mulliet-korund werd bestudeerd.
test
1.1 Grondstoffen
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 procent , deeltjesgrootte d50=100nm Kleiner dan of gelijk aan . Het bindmiddel is pulpafvalvloeistof.
1.2 Monstervoorbereiding
De voorbeeldformule (w) is: 5~3 mm andalusietaggregaat (niet voorgebakken of voorgebakken bij verschillende temperaturen) 20 procent , 3-1 en minder dan of gelijk aan 1 mm mullietaggregaat 2{ {11}} procent elk, kleiner dan of gelijk aan 0,044 mm. Het tabulaire korundpoeder is 31 procent, het geactiveerde aluminiumoxidepoeder kleiner dan of gelijk aan 0,044 mm is 6 procent en het SiO₂-micropoeder is 3 procent. Weeg respectievelijk andalusiet- en mulliet-aggregaten af ​​volgens de verhoudingen en meng alle afgewogen fijne poeders (tabulaire korund, geactiveerd aluminiumoxide en SiO₂-micropoeder) samen en doe ze in een kogelmolen om gedurende 2 uur voor te mengen. Voeg eerst het aggregaat toe aan de mixer en meng het gedurende 3 minuten met de pulpafvalvloeistof, voeg vervolgens het voorgemengde poeder toe en meng het gedurende 15 minuten. De gelijkmatig gemengde modder wordt met een stalen mal op een druktestmachine bij een druk van 200 MPa tot een lang monster van 25 mm x 25 mm x 125 mm geperst. Na 24 uur drogen bij 110 graden, wordt het in een elektrische laboratoriumoven geplaatst en gedurende 3 uur op 1450 graden gehouden. ontslagen.
Bovendien wordt het fijne poedergedeelte van de formule genomen voor batching en wordt het matrixmonster gemaakt door mengen, vormen en bakken op dezelfde manier als hierboven, die wordt gebruikt voor thermische uitzettingstest.
1.3 Prestatietesten
De fasesamenstelling van de andalusietdeeltjes na voorverbranding werd geanalyseerd door de BRUKERD8Focus×diffractieanalysator, het scanbereik was 10 graad ~70 graden, de spanning was 40kV, de stroom was 30mA en de stapgrootte was 0,02 rang ; volgens GB/T7320-2008 werd de calcinering gemeten met de uitwerpstaafmethode. Thermische uitzetting van post-matrixmonsters op 25-950 graden. Volgens GB/T2997-2000 worden de bulkdichtheid en schijnbare porositeit van de monsters na verbranding getest, wordt de lineaire veranderingssnelheid na verbranding getest volgens GB/T5988-2007, de buigsterkte bij kamertemperatuur is getest volgens GB/T3001-2007, en de buigsterkte bij kamertemperatuur is getest volgens YB/T376.2 In 1995 werd de thermische schokbestendigheid van de gebakken monsters getest (gekenmerkt door de retentiegraad van sterkte na 5 keer luchtgekoelde thermische schokken bij 950 graden), en de elastische modulus werd gemeten met behulp van een normale temperatuur elastische modulus tester (DEMA-01); ZEISSLICMA scanning-elektronenmicroscoop analyseert de microstructuur van het gebakken monster. Het monster moet vóór de test worden uitgehard met hars en vervolgens gedurende 15 seconden worden gecorrodeerd door fluorwaterstofzuur en vervolgens worden besproeid met goud.
resultaten en discussie
2.1 Faseanalyse van grove andalusietdeeltjes na calcineren
Na calcineren bij 1300 graden zijn de hoofdfasen andalusiet en een kleine hoeveelheid kwarts, wat aangeeft dat mulliet nog niet is begonnen; Een deel ervan is mulliet; het is allemaal mulliet na voorsinteren op 1600 graden, wat aangeeft dat het allemaal mulliet is geweest. Te zien is dat het resterende andalusietgehalte in het aggregaat na voorsinteren afneemt met de toename van de voorsintertemperatuur, en dat de mullietomzettingssnelheid van andalusiet toeneemt met de toename van de voorsintertemperatuur.
2.2 Fysische eigenschappen van het monster
Met de toename van de voorsintertemperatuur van de grove andalusietdeeltjes, neemt de uitzetting van het monster geleidelijk af totdat het krimpt. Andalusiet wordt omgezet in mulliet en SiO2-rijke glasfase tijdens het voorsinterproces, en met de toename van de voorsintertemperatuur neemt de mate van mullietvorming van andalusiet toe, en het SiO2-rijke glas fase neemt ook toe; in mulliet-korund Tijdens het sinterproces van het monster zal het achtergebleven andalusiet blijven mullieten. Enerzijds, met de toename van de temperatuur voor het sinteren van andalusiet, nam de hoeveelheid achtergebleven andalusiet af, zodat de volume-expansie van de grove andalusietdeeltjes tijdens het sinterproces van het monster geleidelijk afnam; Met de toename van de sintertemperatuur neemt de SiO2-rijke glasfase toe, zodat het effect van de vloeibare fase om het sinteren te bevorderen geleidelijk wordt versterkt. Op basis van deze twee redenen verandert het gebakken monster van expansie naar krimp met de toename van de voorgestookte temperatuur van grove andalusietdeeltjes.
Met de toename van de calcineringstemperatuur van andalusiet nam de elasticiteitsmodulus van gecalcineerde monsters continu toe, van 20,23 GPa met niet-gecalcineerd andalusiet tot 36,98 GPa met 1600 graden gecalcineerd andalusiet. Met de toename van de voorsintertemperatuur neemt de mate van mullietvorming van grove andalusietdeeltjes toe, neemt het verschil in thermische uitzettingscoëfficiënt tussen aggregaat en matrix af en neemt de grootte van microscheuren veroorzaakt door een verkeerde combinatie van thermische uitzettingscoëfficiënten geleidelijk af. De elasticiteitsmodulus van andalusiet nam toe met de toevoeging van de pre-sintertemperatuur van andalusiet.
Met de toename van de voorsintertemperatuur van andalusiet, nam de buigsterkte bij kamertemperatuur van de gebakken monsters geleidelijk toe, maar de mate van sterktebehoud nam geleidelijk af na 5 keer te zijn onderworpen aan luchtgekoelde thermische schokken bij 950 graden. Dit kan zijn omdat met de toename van de pre-sintertemperatuur de mate van mullietvorming van andalusiet toeneemt en het verschil in thermische uitzettingscoëfficiënt tussen aggregaat en matrix afneemt. Tijdens het sinteren en afkoelen komt de thermische uitzettingscoëfficiënt van aggregaat en matrix niet overeen. De grootte van de microscheuren wordt ook geleidelijk verkleind, terwijl de kleinere microscheuren geen rol kunnen spelen bij het verlichten van thermische spanning, waardoor nieuwe scheuren en scheurvoortplanting tijdens het thermische schokproces worden voorkomen, wat resulteert in een geleidelijke afname van de thermische schok weerstand van het monster. . Daarom, in vergelijking met het toevoegen van voorgebakken andalusiet grote deeltjes, heeft het mulliet-korund vuurvaste materiaal met niet voorgebakken andalusiet grove deeltjes (5~3 mm) een betere thermische schokbestendigheid.